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三氯氢桂的还原
高纯的三氯氢硅气体与氢气混合稀释后进入西门子反应炉中, 炉内压力约4~6个大气压。三氯氢硅经过热解,硅沉积在被加热的硅芯的表面,逐渐形成直径越来越大的硅棒。硅芯通过直接通电加热到约1100°C。
在西门子反应炉中的反应可以表述为以下的一些反应式:
2SiHCl3 = SiH2Cl2 +SiCl4 SiH2Cl2 = Si + 2HC1
SiHCls + H2 = Si + 3HC1 SiHCl3 + HC1 = SiCl4 十 H2
反应后流出反应器的气体中包含有SHC13,SiCl4,SiH2Cl2,HC1和H2.
反应中作为沉积面的硅芯可以用区熔法拉制,成为直径7~10 mm的硅棒,也可以先用CZ法拉制太阳能发电多晶硅棒,然后用金刚线切割机将硅棒切成近边长约7~10 mm 正方形截面的长硅棒。
反应后生成的硅棒直径一般为150~170mm 硅棒取出后,一般要经过破碎过程,成为最终市场流通的原生多晶硅块产品。
反应尾气的干法回收与分离
进人还原炉的SiHCl3最多只有15%左右转化成多晶硅,剩下85%的SiHCl3 (部分反应生成副产物)都需回收,实行循环再利用。
还原尾气中的HuHCUSiHCl SiCl等成分经鼓泡、氯硅烷喷淋洗涤、加压并冷却到一定的温度,其中aHCl3和SiCU几乎可以被全部冷凝下来。冷凝后的氯硅烷混合物,经分离塔分离后,分别得到SiHCl3和SiCl4,SiHCl3直接返回还原工序生产多晶硅,Sd经氢化部分转化为SiHCI3,再经分离提纯后返回还原工序生产太阳能发电多晶硅。
压缩、冷凝后的不凝气体是H2,HC1,其中的HC1在加压或低温条件下,用 SiCl4作为吸收剂使其溶解在SiCl4中,即HC1被SiCl4所吸收,从而H2被分离出 来,被分离出来的H2仍含有微量的HC1,为了避免HC1影响多晶硅的沉积速度,将H2再通过吸附塔,除去微量的HC1,即获得无水份无其他杂质的纯H2,返回还原工序重复使用。
被SC14所吸收的HC1,在升温或减压条件下,可以从SiCl4中脱吸出来。被脱吸出来的HC1在一定压力下冷却至一定温度,可使其中的SiCl4残余组分达到允许程度后,送往氯化合成工序合成SiHCl3。脱吸后的SiCl4用于吸收塔再循环。
高纯的三氯氢硅气体与氢气混合稀释后进入西门子反应炉中,三氯氢硅经过热解,硅沉积在硅表面,逐渐形成硅棒。硅棒取出,弄破碎,成为最终的流通原生的太阳能发电多晶硅产品。
更新时间:2015-6-29 9:14:52
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